如何测量水产品的总氮量？

水中总氮的测定是评估水体质量的重要指标之一。总氮是指水中各种形态无机和有机氮的总量，包括NO3-、NO2-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮。为了测量水产品的总氮量，我们可以采用多种方法，如过硫酸钾氧化紫外分光光度法、离子色谱法、气相分子吸收法等。本文将详细介绍其中一种常用方法——过硫酸钾氧化紫外分光光度法。

1. 方法选择

总氮测定方法通常采用过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮化合物转变为硝酸盐后，再以紫外法、偶氮比色法，以及离子色谱法或气相分子吸收法进行测定。

2. 样品保存

水样采集后，用硫酸酸化到pH2，在24h内进行测定。

3. 过硫酸钾氧化紫外分光光度法

（1）方法原理

在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。

K2S2O8 + H2O → 2KHSO4 + 1/2O2

KHSO4 → K+ + HSO4-

HSO4- → H+ + SO42-

在120~124℃的碱性介质条件下，压过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。然后，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值，从而计算总氮的含量。

（2）干扰及消除

①水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺溶液1~2ml以消除其对测定的影响。

②碘离子及溴离子对测定有干扰。

③碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。

④硫酸盐及氯化物对测定无影响。

4. 方法的适用范围

该法主要适用于湖泊、水库、江河水中总氮的测定。方法检测下限为0.05mg/L，上限为4mg/L。

5. 仪器

①紫外分光光度计。

②压力蒸汽消毒器或民用压力锅，压力为1.1~1.3kg/cm2，相应温度为120~124℃。

③25ml具塞玻璃磨口比色管。

6. 试剂

1) 无氨水：每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离子水。

2) 20%氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100ml。

3) 碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾(K2S2O8)，15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。

4) (1+9)盐酸。

5) 硝酸钾标准溶液：

①标准贮备液：称取0.7218g经105~110℃烘干4h的优级纯硝酸钾(KNO3)溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100μg硝酸盐氮。

②硝酸钾标准使用液：将贮备液用无氨水稀释10倍而得，此溶液每毫升含10μg硝酸盐氮。

7. 步骤

(1) 校准曲线的绘制

①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。

②加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防迸溅出。然后升温至120℃~124℃开始计时(或将比色管置于民用压力锅中，加热至顶压慨吹气开始计时)，使比色管在过热水蒸气中加热0.5h。

④自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温。

⑤加入(1+9)盐酸1ml，用无氨水稀释至25ml标线。

⑥在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度。用校正的吸光度绘制校准曲线。

(2) 样品测定步骤

取10ml水样，或取适量水样(使氮含量为20~80μg)。按校准曲线绘制步骤②至⑥操作。然后按校正吸光度，在校准曲线上查出相应的总氮量，再用下列公式计算总氮含量：

总氮(mg/L) = m/V

8. 精密度和准确度

①21个实验室对二种含总氮1.15~2.64mg/L的统一样品进行了测定，室内相对标准偏差为1.6%^~2.5%；空间相对标准偏差为1.9%-4.9%。

9. 注意事项

①参考吸光度比值A275/A220×100%大于20%时，应予鉴别(参见硝酸盐氮测定中的(四)紫外分光光度法)。

总之，通过以上步骤和注意事项，我们可以有效地测量水产品的总氮量。这对于评估水体质量、预防水体富营养化和保护生态环境具有重要意义。